關于水性聚氨酯涂料的合成問題
選用的原料為:IPDI:48.33克,PTMG: 138.54克,DMPA: 13.13克,三乙胺:7.73克,乙二胺:3克,水:484克,R值約為1.3,最終制得固含量為30%的水性聚氨酯。分散后靜置一夜,狀態為乳白色半透明藍色乳液。
實驗步驟:
1.PTMG負壓加熱110度脫水1小時。
2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗設備,就用觀察粘度的方法查看反應程度,決定用6個小時馬拉松式反應來確認,結果4小時后粘度就沒有多大變化,
3。當加入 dmpa 時,粘度增大,反應速度為200r/m,反應溫度為90 ° c,反應時間為2h。Dmpa 很難溶解,除非在反應器底部清洗時發現 dmpa。
4.將溫度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小時后發現粘度變得很高,呈現乳白色粘液。
5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度進行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加進釜高速發展分散,轉速約1010r/m,分散學生用時約1小時,途中我們因為不同粘度沒有太大,分散管理顯得更加困難,所以又加了丙酮。
剛剛完成的產品是乳白色不透明的,可能是氣泡過多,靜電一晚,是乳白色半透明的藍色乳劑,但與其他廠家的產品相比,還是不透明的乳白色更多。
在室溫下成膜后,膜表面起皺且不均勻??赡苁俏冶由系乃翁嗔恕H绻尉鶆虻赝可媳⊥浚筒粫@示出來。成膜成功,邊緣未粉化。然而,成膜后,膜的表面,無論是厚的還是薄的,都感覺很粘。其他廠家供應的表面平整,沒有粘膩感。因為沒有檢測儀器,所以用手工將薄膜的性能與其他廠家的產品進行對比。薄膜較軟,拉伸速率也在,但硬度不足。
配方跟工藝
1.首先,這個公式方向上有問題嗎?
2.反應生產工藝技術上有一個沒有得到什么我們應該不斷改進的地方,比如說可以先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠有效促進DMPA的溶解,1小時后再降溫滴加IPDI進行預聚反應呢。
3.引入催化劑呢,有同行說添加有機錫,如果要,那添加哪種有機錫,添加量多少呢,因為有文獻說添加量多了就會導致暴聚。
4.對于預聚體的NCO測定,有必要引進檢測儀器嗎?我總覺得靠傳統的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時,有沒有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改這個 r 值嗎? 理想值是什么。
2.有同行說不夠了解通透的人是因為不同粒徑有過大的問題,那么R值會不會產生影響。
DMPA
1.對于DMPA的量會不會沒有太多研究了點,羧基進行含量我們應該取多少為好,有人說3%,有人說2%,搞不懂。而這次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩爾比1:1加進去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻說是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒有來得及反應就已經揮發掉了,這種做法好嗎?
分散
1.由于分散時粘度很高,我加了丙酮,但是我不確定加了多少丙酮,結果產品仍然保留了丙酮的味道,其他生產商的聚氨酯味道很弱,對于這個問題,我如何控制加入的丙酮的量。
產品外觀
1.如果是因為粒徑太大導致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來呢?如果不是,那又是什么原因導致我的乳液不夠通透的呢?
膜的性能
1.什么發展問題可以導致成膜后還粘手,有同行說是分子量過小,如果是,那么我們怎么在配方或者生產工藝上改進呢?如果學生不是,我又該在哪個國家方面進行改進呢?
2.對于厚液滴成膜時的不平整是什么重要原因分析導致的,怎么可以解決。
3.至于調成油漆時如何消除氣泡,有朋友說用了消泡劑,但有同事說不用消泡劑也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的實驗過程和遇到的問題,在這里與大家分享,互相交流,小弟先在這里謝謝大師
實驗步驟:
1.PTMG負壓加熱110度脫水1小時。
2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗設備,就用觀察粘度的方法查看反應程度,決定用6個小時馬拉松式反應來確認,結果4小時后粘度就沒有多大變化,
3。當加入 dmpa 時,粘度增大,反應速度為200r/m,反應溫度為90 ° c,反應時間為2h。Dmpa 很難溶解,除非在反應器底部清洗時發現 dmpa。
4.將溫度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小時后發現粘度變得很高,呈現乳白色粘液。
5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度進行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加進釜高速發展分散,轉速約1010r/m,分散學生用時約1小時,途中我們因為不同粘度沒有太大,分散管理顯得更加困難,所以又加了丙酮。
剛剛完成的產品是乳白色不透明的,可能是氣泡過多,靜電一晚,是乳白色半透明的藍色乳劑,但與其他廠家的產品相比,還是不透明的乳白色更多。
在室溫下成膜后,膜表面起皺且不均勻??赡苁俏冶由系乃翁嗔恕H绻尉鶆虻赝可媳⊥浚筒粫@示出來。成膜成功,邊緣未粉化。然而,成膜后,膜的表面,無論是厚的還是薄的,都感覺很粘。其他廠家供應的表面平整,沒有粘膩感。因為沒有檢測儀器,所以用手工將薄膜的性能與其他廠家的產品進行對比。薄膜較軟,拉伸速率也在,但硬度不足。
經過加入丙烯酸和固化劑后,絲網印花織物發現薄膜的連續性不夠好,表面粗糙,導致光澤不夠,并有微氣泡,造成涂料表面有一些針孔大小的孔洞,由于未經清洗,附著力不明。
問題:
配方跟工藝
1.首先,這個公式方向上有問題嗎?
2.反應生產工藝技術上有一個沒有得到什么我們應該不斷改進的地方,比如說可以先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠有效促進DMPA的溶解,1小時后再降溫滴加IPDI進行預聚反應呢。
3.引入催化劑呢,有同行說添加有機錫,如果要,那添加哪種有機錫,添加量多少呢,因為有文獻說添加量多了就會導致暴聚。
4.對于預聚體的NCO測定,有必要引進檢測儀器嗎?我總覺得靠傳統的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時,有沒有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改這個 r 值嗎? 理想值是什么。
2.有同行說不夠了解通透的人是因為不同粒徑有過大的問題,那么R值會不會產生影響。
DMPA
1.對于DMPA的量會不會沒有太多研究了點,羧基進行含量我們應該取多少為好,有人說3%,有人說2%,搞不懂。而這次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩爾比1:1加進去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻說是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒有來得及反應就已經揮發掉了,這種做法好嗎?
分散
1.由于分散時粘度很高,我加了丙酮,但是我不確定加了多少丙酮,結果產品仍然保留了丙酮的味道,其他生產商的聚氨酯味道很弱,對于這個問題,我如何控制加入的丙酮的量。
產品外觀
1.如果是因為粒徑太大導致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來呢?如果不是,那又是什么原因導致我的乳液不夠通透的呢?
膜的性能
1.什么發展問題可以導致成膜后還粘手,有同行說是分子量過小,如果是,那么我們怎么在配方或者生產工藝上改進呢?如果學生不是,我又該在哪個國家方面進行改進呢?
2.對于厚液滴成膜時的不平整是什么重要原因分析導致的,怎么可以解決。
3.至于調成油漆時如何消除氣泡,有朋友說用了消泡劑,但有同事說不用消泡劑也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的實驗過程和遇到的問題,在這里與大家分享,互相交流,小弟先在這里謝謝大師
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